石油产品水分测定法综合介绍
目录
1 试验方法.........................................................................................................................1
2 概述................................................................................................................................2
2.1石油产品中水分的来源........................................................................................2
2.2水在石油产品中存在的状态................................................................................2
3 测定意义.........................................................................................................................2
4方法选择及各种方法简介..............................................................................................3
5《石油产品水分测定法蒸馏法》测定原理.................................................................4
6《石油产品水分测定法蒸馏法》测定注意事项.........................................................5
7卡尔费休法测定水分简介............................................................................................5
声明....................................................................................................................................6
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石油产品水分测定法 综合介绍
目录
1试验方法 1
2 概述 2
2.1石油产品中水分的来源 2
2.2水在石油产品中存在的状态 2
3 测定意义 2
4方法选择及各种方法简介 3
5《石油产品水分测定法 蒸馏法》测定原理 4
6《石油产品水分测定法 蒸馏法》测定注意事项 5
7卡尔费休法测定水分简介 5
声明 6
1 试验方法
测定石油和石油产品水分的试验方法有：
①GB/T260-77(88)《石油产品水分测定法》；
②GB/T512-65 (90)《润滑脂水分测定法》；
③GB/T8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》；
④GB/T11133-89《液体石油产品水含量测定法(卡尔费休法)》；
⑤GB/T11146-89《原油水含量测定法（卡尔费休法）》；
⑥SH/T0207-92《绝缘油水含量测定法（卡尔费休法）》；
⑦SH/T0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》；
⑧SH/T0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》；
⑨SH/T0257-92《润滑油水分定性试验法》；
⑩SH/T0320-92《润滑脂水分定性试验法》。
2 概述
2.1石油产品中水分的来源
(1)在运输、储存和使用过程中，可能由于各种原因而使石油产品中混入水分。
(2)石油产品有一定的吸水性，能从大气中（尤其在空气中湿度增大时）或与水接触时，吸收和溶解一部分水，油品中芳烃含量增加也使其溶水性增加。汽油、煤油几乎不与水混合，但仍可溶有不超过0.01%的水。而且要把这类极少的溶解水完全除去是比较困难的。
2.2水在石油产品中存在的状态
2.2.1水在燃料油和润滑油中存在的状态
(1)游离状：析出的微小水粒聚集成较大颗粒从油品中沉降下来，呈油水分离状态存在。
(2)悬浮状：水分以水滴形态悬浮于油中，多发生于粘度较大的重油。
(3)乳化悬浮状：水分以极细小的水粒状态均匀分散在油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难除去。
(4)溶解状：以水分子状态存在于油品烃类分子空隙间，与烃类呈均相。其能溶解在油品中的溶解量决定于石油产品的化学成分和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱；芳香烃能溶解较多的水分。温度越高，水能溶解于油品的数量也越多。
2.2.2水在润滑脂中存在的状态
(1)结合状：水是某些润滑脂的稳定剂，它起到稳定油和皂结合的作用。它是某些润滑脂的组分之一，例如钙基润滑脂的稳定剂就是水。
(2)游离状：不是润滑脂的组分，而是从外界混入的水。
3 测定意义
(1)测定液体石油产品中含有的水分，在油品计量时作为计算的依据。容器中的油品检查后，减去水量，可计算出容器中油的实际数量。
(2)测出油品中的水分，可根据其含量的多少，确定脱水的方法，防止造成以下危害：
①石油产品中水分蒸发时要吸收热量，会使油品发热量降低；
②轻质石油产品中的水分会使燃烧过程恶化，并能将溶解于水中的盐带人汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损；
③在低温情况下，发动机燃料中的水分会结冰，堵塞发动机燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的正常供油；
④石油产品中含有水分时，会加速油品的氧化和生胶；
⑤油品含水时，能引起容器和机械的腐蚀。水分对金属的腐蚀表现在两个方面，一方面是水分能直接引起金属的腐蚀；另一方面是某些含硫及酸性腐蚀性物质能溶解到水中，加速对金属的腐蚀作用。油品中如存在游离水，则对金属的危害很大；
⑥润滑油中含水时，能促使润滑油乳化，破坏润滑油油膜，使润滑油的性能变化。还会使润滑油中加入的添加剂发生降解而失去效用；
⑦润滑脂中如有游离水，不仅会因水的存在腐蚀金属，而且有些润滑脂（如钠基脂）会因为游离水过多而乳化，引起油皂分离、滴点降低等。
4方法选择及各种方法简介
4.1 GB/T260-77(88)《石油产品水分测定法》
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》适用于测定石油产品的水含量，测定结果用百分数表示。
4.2 GB/T 512-65(90)《润滑脂水分测定法》
GB/T 512-65(90)《润滑脂水分测定法》适用于测定润滑脂的水含量，测定结果用重量百分数表示。
4.3 GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》
GB/T 8929-88《原油水含量测定法（蒸馏法）》是等效采用ASTM D4006-81《原油水含量测定法（蒸馏法）》制订的。方法适用于测定原油中的水含量。
4.4 GB/T11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔费休法）》
GB/T 11133-89《液体石油产品水含量测定法（卡尔费休法）》是参照采用（非等效采用）ASTM D1744-83《液体石油产品水含量测定法（卡尔费休法）》制订的。该方法用卡尔费休试剂进行容量滴定来测定水含量在50～1 000μg/g(ppm)的液体石油产品的水含量。游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单的含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对测定有干扰。
4.5 GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔费休法）》
GB/T 11146-89《原油水含量测定法（卡尔费休法）》是参照采用（非等效采用）ASTMD4377《原油中水含量测定法（卡尔费休试剂法）》制订的。适用于测定水含量在0.02%～2.0%范围的原油。同样，游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、某些简单的含氮化合物对测定有干扰；以硫醇或硫醚形式存在的硫，当含量在150μg/g(ppm)以上时，对测定也有干扰。
4.6 SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法》
SH/T 0207-92《绝缘油水含量测定法》是参照采用（非等效采用）ASTM D1533-88《绝缘油水含量测定法（卡尔费休法）》的方法A制订的。该方法适用于水含量小于200μg/g(ppm) 的绝缘油，对于高粘度油和硅酮化合物的水含量可采用方法标准的附录A中替换溶剂系统进行测定。
4.7 SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法(电量法)》
SH/T 0246-92《轻质石油产品中水含量测定法（电量法）》采用电量法测定试样中的水含量，适用于轻质石油产品，测定水含量的范围很广，从1μg/g一90%。
4.8 SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》
SH/T 0255-92《添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）》适用于测定石油添加剂、润滑油及含添加剂的润滑油的水含量。
4.9 SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》
SH/T 0257-92《润滑油水分定性试验法》是参照采用（非等效采用）前苏联国家标准ΓOCT 1547-42《润滑油水分定性试验法》制订的。方法是将试样加热到指定的温度，用听响声的方法定性地判定试样中是否有水存在。
4.10 SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》
SH/T 0320-92《润滑脂水分定性试验法》是按试验的温度条件将润滑脂试样加热，根据熔化的试样在加热时有无响声来判断水分的存在。
测定石油和石油产品水分的方法较多，可以根据油品的种类和含水量的多少，选择试验方法，最常用的是GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》。
5《石油产品水分测定法 蒸馏法》测定原理
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》是一种蒸馏法。将一定量的试油和溶剂（沸点在100 ℃左右）混合，在规定的水分测定器中进行蒸馏。加入的溶剂降低了试验的粘度，可避免含水试油沸腾时引起冲击和起泡现象。蒸馏时加入的溶剂和水一起沸腾并蒸出，可将试油中含有的水携带出来，经冷凝后冷凝液流入接受器中。由于水的密度比溶剂的密度大，水分就可以沉降到接受器的下部，接受器上部的溶剂返回蒸馏瓶。随着不断地蒸馏，水分不断被溶剂携带出来，不断沉降到水分接受器下部。根据试油的量和蒸出的水分的体积，可以计算出试样中含水的百分数，作为石油产品所含水分的测定结果。
6《石油产品水分测定法 蒸馏法》测定注意事项
GB/T 260-77(88)《石油产品水分测定法》测定注意事项:
(1)试验所用的仪器必须干燥无水，水分测定器的冷凝管内壁需用棉花擦干。
(2)称取试样时，必须摇匀并迅速倒取，否则因为水分（尤其是游离水）容易沉降在试样底部，使取样不准确。
(3)所使用的溶剂必须无水。
(4)蒸馏瓶中装入试油和溶剂后，要投入一些无釉瓷片、浮石，以防止突沸。
(5)水分测定器按试验方法装好，注意冷凝管下端的斜切口面要与接受器的支管管口相对，以保证冷凝液流入接受器，而不致直接返回蒸馏瓶。
(6)为了防止空气中的水分进入冷凝管内，可在冷凝管上端用棉花塞住。如空气的湿度过大，可在冷凝管上端外接一个干燥管。
(7)要控制对蒸馏瓶的加热强度。加热强度过大，会造成蒸气量太多，经冷凝管不能全部冷凝下来而造成蒸气从冷凝管上端伸出，容易引起不安全事故；加热强度过小，会影响正常的回流速度。
(8)停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水珠，要注意仔细地刮下来，使其落入水分接受器中。如果接受器内溶剂呈混浊状时，可将接受器浸放在热水中使其澄清，再冷却到室温后读数。
7卡尔费休法测定水分简介
石油和石油产品中的微量水需要用卡尔费休法来测定。
卡尔费休方法的基本原理是基于I2氧化S02时需要定量的H20。其反应为：
利用此反应可以测定许多有机物或无机物中的水分。但上述反应是可逆的，要使反应向右进行，必须用碱性物质将生成的酸吸收。采用吡啶(C6H5N)作溶剂可达到此目的。此时反应为：
但生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生如下副反应，干扰测定：
硫酸吡啶与水反应
当有甲醇存在时，则硫酸吡啶生成稳定的甲基硫酸氢吡啶，从而可防止干扰反应的发生。
甲基硫酸氢吡啶
由上可知，滴定时的标准溶液应是含有I2、S02、C5H5N及CH30H的混合溶液，此溶剂称为费休试剂。滴定终点可用电位法检测。
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发表于 2011-12-8 11:11:28
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发表于 2012-3-14 09:20:59
